Ein multimodaler Ansatz zur Entwicklung der Mikrostruktur und zur mechanischen Reaktion der durch additives Reibrührverfahren aufgebrachten AZ31B-Mg-Legierung
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Ein multimodaler Ansatz zur Entwicklung der Mikrostruktur und zur mechanischen Reaktion der durch additives Reibrührverfahren aufgebrachten AZ31B-Mg-Legierung

Jun 17, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13234 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Aktuelle Arbeiten untersuchten die additive Festkörperfertigung der AZ31B-Mg-Legierung mittels additiver Reibrührabscheidung. Es wurden Proben mit relativen Dichten ≥ 99,4 % additiv hergestellt. Die räumliche und zeitliche Entwicklung der Temperatur während der additiven Reibrührabscheidung wurde mithilfe eines mehrschichtigen rechnerischen Prozessmodells vorhergesagt. Die mikrostrukturelle Entwicklung in den additiv gefertigten Proben wurde mittels Elektronenrückstreubeugung und hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie untersucht. Die mechanischen Eigenschaften der Additivproben wurden durch zerstörungsfreie effektive Kompressionsmodul-Elastographie und zerstörende einachsige Zugversuche bewertet. Bei den additiv hergestellten Proben entwickelte sich im Vergleich zum Ausgangsmaterial eine vorwiegend basale Textur auf der Oberfläche und eine geringfügige Zunahme der Korngröße. Transmissionselektronenmikroskopie gibt Aufschluss über die feinskalige Ausfällung von Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) in Ausgangsmaterial- und Zusatzstoffproben. Der Anteil an Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) verringerte sich in den additiv hergestellten Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial. Der dynamische Volumenmodul der Additivproben war etwas niedriger als der des Ausgangsmaterials. Bei den additiv hergestellten Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial kam es zu einer Verringerung der 0,2 %-Dehngrenze um \(\sim\,\) um 30 MPa und einer Verringerung der Zugfestigkeit um 10–30 MPa. Die Dehnung der Additivproben war 4–10 % geringer als die des Ausgangsmaterials. Eine solche Eigenschaftsreaktion für die durch additive Reibrührung abgeschiedene AZ31B-Mg-Legierung wurde durch eine ausgeprägte thermokinetisch gesteuerte mehrskalige Mikrostrukturentwicklung realisiert.

Magnesiumlegierungen finden aufgrund der hohen spezifischen Festigkeit aufgrund der geringen Dichte dieser Materialien Anwendung in der Automobil-, Luft- und Raumfahrtindustrie sowie in der biomedizinischen Industrie1,2,3,4,5. Mg-Legierungen weisen außerdem eine ausgezeichnete Biokompatibilität6,7 und elektromagnetische Abschirmungsfähigkeit8 auf. Mg-Legierungen neigen jedoch dazu, während des Gießens zu oxidieren, und sie entwickeln während der Verformung eine starke Textur, was die Verarbeitung von Mg-Legierungen mit herkömmlichen Methoden wie Gießen und Kaltumformung einschränkt4,9. Daher untersuchten Forscher Strategien zur Überwindung dieser Einschränkungen durch den Einsatz additiver Fertigungsverfahren (AM), wie etwa Laserstrahl-Additive Fertigung (LBAM), Draht-Lichtbogen-Additive Fertigung (WAAM) und Additive Friction Stir Deposition (AFSD)10,11,12. LBAM- und WAAM-Techniken basieren auf der Verschmelzung des Zufuhrmaterials in Form von Pulver oder Draht. Sowohl LBAM- als auch WAAM-Techniken basieren auf dem Schmelzen und Konsolidieren des Vorläufermaterials. Andererseits ist AFSD eine Festkörpermethode. Das beim AFSD verwendete Futtermaterial liegt in Form von Stäben oder Chips vor, die im Handel erhältlich sind, sodass kein Pulver verwendet werden muss13. Dies ist besonders wichtig für Mg, da dessen Pulver stark pyrophor ist14.

AFSD funktioniert nach dem Prinzip ähnlich dem Friction Stir Processing (FSP). Anstelle eines massiven Werkzeugs für FSP wird jedoch bei AFSD ein hohles, nicht verbrauchbares Werkzeug verwendet. Das Zufuhrmaterial wird durch das hohle rotierende Werkzeug geleitet, das sich aufgrund der zwischen Werkzeug, Zufuhrmaterial und Substrat erzeugten Reibungswärme plastisch verformt. Eine solche Reibung führt zu einer Erweichung des Zufuhrmaterials und anschließender Extrusion unter dem Werkzeug. Das Werkzeug wird dann für die anschließende Abscheidung einer Schicht verfahren. AFSD hat sich in letzter Zeit mit der Entwicklung von AM-Maschinen wie MELD® weiterentwickelt. Es ist in der Lage, vollständig dichte große Komponenten mit komplexen Geometrien herzustellen15,16. AM von herkömmlichen Eisenlegierungen17 und Nichteisenlegierungen18,19,20 wurde durch AFSD untersucht.

Bisher wurden nur sehr wenige Berichte über AFSD von Mg-Legierungen veröffentlicht21,22,23. Arbeiten von Calvert zeigten eine erfolgreiche Abscheidung der WE43-Mg-Legierung durch ASFD, es fehlte jedoch die Erklärung der Entwicklung von Mikrostrukturen in Korrelation zu den Prozessattributen21. Robinson et. al. demonstrierten die AFSD von AZ31B-Mg und untersuchten die Entwicklung der mikrostrukturellen und mechanischen Eigenschaften22. Die Ergebnisse des Zugtests zeigten, dass die 0,2 %-Dehngrenze (0,2 % PS) um \(\sim\) um 20 % abnahm und die Zugfestigkeit (UTS) für das AFSD-verarbeitete AZ31B-Mg im Vergleich zum bearbeiteten AZ31B-Mg-Material identisch war . Diese Arbeit lieferte eine begrenzte Erklärung und Begründung für eine solche Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften. In einem anderen Versuch haben Williams et. al. abgeschiedene WE43 Mg-Legierung durch AFSD23. Obwohl diese Autoren über eine \(\sim\) 22-fache Verringerung der Korngröße für das aus AFSD hergestellte Material im Vergleich zum Ausgangsmaterial berichteten, beobachteten sie immer noch eine \(\sim\) 80 MPa-Reduzierung bei 0,2 % PS, \(\sim \) 100 MPa Reduzierung der UTS und 11 % Reduzierung der Dehnung im Vergleich zum Ausgangsmaterial. Während in dieser Arbeit verschiedene Verarbeitungsbedingungen während der AFSD untersucht wurden, fehlten physikalische Erklärungen zur Entwicklung der Struktureigenschaften in der AFSD-WE43-Mg-Legierung.

Basierend auf der obigen Diskussion sind die Mechanismen hinter der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Reaktion in AFSD-hergestellten Mg-Legierungen nicht vollständig erforscht. Darüber hinaus erfordert AFSD im Vergleich zu herkömmlichem FSP das Hinzufügen mehrerer Schichten, was dazu führen kann, dass das zuvor abgeschiedene Material einer wiederholten Thermokinetik ausgesetzt wird, was möglicherweise Auswirkungen auf die Entwicklung der Mikrostruktur hat. Die experimentelle Überwachung thermophysikalischer Parameter während eines solch komplexen Prozesses ist schwierig und hinsichtlich der räumlichen und zeitlichen Auflösung begrenzt. Vor diesem Hintergrund kann die rechnerische Modellierung des mehrschichtigen additiven Abscheidungsprozesses Einblicke in die thermokinetischen Effekte liefern, die das durch AFSD hergestellte Material während des gesamten Prozesses erfährt. Solche Vorhersagen der Thermokinetik könnten von entscheidender Bedeutung sein, um die Verarbeitungsstruktur-Eigenschaftsreaktion im AFSD-hergestellten Material aufzudecken. Während es zahlreiche rechnerische Modellierungsbemühungen im Zusammenhang mit konventionellem FSP und Rotationsreibschweißen (RFW)24,25,26,27 gibt, ist die Literatur zur Simulation des AFSD-Prozesses spärlich. Kürzlich wurde ein auf der Hydrodynamik glatter Partikel basierendes AFSD-Modell vorgeschlagen28. Allerdings war das Modell auf eine einzige Ablagerungsspur beschränkt, sodass die Auswirkungen der sich wiederholenden Thermokinetik im Zusammenhang mit nachfolgend hinzugefügten Schichten nicht vorhergesagt werden konnten. Darüber hinaus war die angegebene Rechenlaufzeit erheblich hoch (> 30 Stunden).

Angesichts des begrenzten experimentellen und rechnerischen Aufwands im Zusammenhang mit dem oben hervorgehobenen AFSD-Prozess untersuchte die aktuelle Arbeit systematisch die Entwicklung der Mikrostruktur auf mehreren Skalen und die daraus resultierende Reaktion auf die mechanischen Eigenschaften in der AFSD-AZ31B-Mg-Legierung. Die Mikrostrukturbeobachtungen wurden mithilfe räumlicher und zeitlicher Thermokinetik erklärt, die durch ein mehrschichtiges rechnerisches Prozessmodell vorhergesagt wurde. Die mechanischen Eigenschaften des AFSD AZ31B-Mg wurden mithilfe zerstörungsfreier effektiver Volumenmodul-Elastographie (EBME) und zerstörender einachsiger Zugversuche bewertet. Die beobachtete Eigenschaftsreaktion wurde auf der Grundlage der mikro- und nanoskaligen Strukturveränderungen analysiert, die das mit AFSD verarbeitete Material im Vergleich zum Ausgangsmaterial erfuhr. Die aktuelle Arbeit entstand als Teil der Fortsetzung der Bemühungen der aktuellen Forschungsgruppe, die sich auf die fortgeschrittene Verarbeitung der Mg-Legierungen konzentriert2,6,29,30,31,32,33,34,35,36,37.

Die AFSD-Herstellung wurde auf einer MELD®-Maschine durchgeführt, die mit einem hohlen zylindrischen Werkzeug ausgestattet war, das einen koaxialen Hohlraum mit einem Querschnitt von 9,5 mm (^2) enthielt (Abb. 1a). Außendurchmesser und Höhe des AFSD-Werkzeugs betrugen 38,1 mm bzw. 138 mm. Im Handel erhältliches Stangenmaterial AZ31B-Mg (chemische Zusammensetzung in Gew.-%: Mg-3w%Al-1%Zn-0,5%Mn) im H24-Vergütungszustand mit den Abmessungen 9.\(5 \times 9\).\(5 \times 460\) mm\(^3\) wurden durch das hohle AFSD-Werkzeug in den Aktuatoraufbau eingespeist. Die H24-Temperbehandlung für das Ausgangsmaterial bestand aus der Umformung des Materials bei unter 160 °C und anschließendem Glühen im Temperaturbereich von 150–180 °C38. Als Substratplatte wurde während der AFSD eine AZ31B-Mg-Platte verwendet. Es ist hier erwähnenswert, dass die aktuelle Studie eine Fortsetzung der vorherigen Veröffentlichung der Autoren war und sich auf die Prozessoptimierungsaspekte der AFSD-Herstellung der AZ31B-Mg-Legierung37 bezog. Zur Durchführung der AFSD von AZ31B Mg-Material wurden mehrere Vorversuche durchgeführt, um die AFSD-Prozessparameter auszuwählen, die zu einer erfolgreichen AFSD-Herstellung von AZ31B Mg führen. Die Werkzeugrotationsgeschwindigkeit wurde bei 400 U/min gehalten, wohingegen die Werkzeuglineargeschwindigkeiten von 4,2 und 6,3 mm/s in der AFSD-Verarbeitung während der aktuellen Arbeit implementiert wurden. Bei den ersten Mehrfachversuchen wurde beobachtet, dass die erfolgreiche Abscheidung mit minimalem Grat erfolgte, wenn die Vorschubgeschwindigkeit für das Stangenmaterial bei \(\sim\) 50 % der linearen Geschwindigkeit des Werkzeugs gehalten wurde. Eine Materialschicht mit einer Länge von 140 mm wurde aufgetragen und das Werkzeug wurde um 1 mm nach oben verschoben, um eine nachfolgende Schicht aufzutragen. Bei jedem Satz von Verarbeitungsbedingungen wurden insgesamt 5 Schichten abgeschieden. Die integrierten Sensoren überwachten die Variation des Werkzeugdrehmoments und der Betätigungskraft als Funktion der Zeit während jedes AFSD-Zustands. Ein Thermoelement vom Typ K wurde 4 mm unter der Oberfläche der Substratplatte an einer Stelle direkt unter der Mitte der AFSD-Abscheidung eingebettet, um die zeitliche Variation der Temperatur während der Abscheidung zu überwachen.

Schematische Darstellungen von (a) dem AFSD-Prozess, (b) wichtigen AFSD-Prozessparametern und -attributen, die in der aktuellen Arbeit verwendet werden, (c) der zerstörungsfreien Prüfung mit der EBME-Methode und (d) der Position der Zugprobe, die entlang der Werkzeugverfahrrichtung durch die Dicke bearbeitet wurde der AFSD-Einlagen.

Die Werkzeugverweilzeit (t\(_{tool}\)) und die Feed-Verweilzeit (t\(_{feed}\)) wurden mithilfe der folgenden Gleichungen geschätzt

wobei R\(_{tool}\) der Außenradius des Werkzeugs und V\(_{linear}\) die lineare Geschwindigkeit des Werkzeugs ist

wobei R\(_{feed}\) der äquivalente Kreisradius des Zufuhrmaterials (5,3 mm) ist.

Der vom Werkzeug (H\(_{tool}\)) aufgrund des Werkzeugdrehmoments ausgeübte Wärmeeintrag wurde als 39,40 ausgedrückt

wobei \(\omega\) die Rotationsgeschwindigkeit der Werkzeugvorschubbaugruppe ist, \(\tau _{tool\;average}\) das durchschnittliche Drehmoment ist, das das AFSD-Werkzeug während der Abscheidung erfährt (Abb. 1 b), A \(_{tool}\) ist die Querschnittsfläche des Werkzeugs und A\(_{feed}\) ist die Querschnittsfläche des Vorschubs. In ähnlicher Weise wurde der dem Ausgangsmaterial entsprechende Wärmeeintrag (H\(_{Feed}\)) wie folgt abgeleitet39,40

Dabei ist \(\mu\) der Reibungskoeffizient (0,6) zwischen dem Ausgangsmaterial und der Grundplatte41, F\(_{Aktuator\;Durchschnitt}\) ist die durchschnittliche Aktuatorkraft, die während der Abscheidung auf das Ausgangsmaterial wirkt (Abb. 1). b) und h ist die Schichtdicke.

Schließlich wurde der gesamte Energieeintrag pro Flächeneinheit Q\(_{total}\) geschätzt als

Dabei sind Q\(_{Vorschub}\) und Q\(_{Vorschub}\) die Energieeinträge pro Flächeneinheit für Werkzeug bzw. Vorschub. Die Prozessparameter, Werte des durchschnittlichen Werkzeugdrehmoments, der durchschnittlichen Aktuatorkraft und der berechneten Gesamtenergieeinträge sind in Abb. 1b dargestellt. Weitere Einzelheiten zu den Berechnungen des Wärme- und Energieeintrags während des AFSD-Prozesses finden Sie in früheren Veröffentlichungen der aktuellen Forschungsgruppe37.

Als erster Schritt wurden die so hergestellten Proben visuell untersucht und dann für die nachfolgende Analyse in Schnitte geschnitten. Die Dichte der geschnittenen Proben wurde mithilfe der Archimedes-Methode mit Hilfe einer hochpräzisen Sartorius-Mikrowaage basierend auf dem Protokoll der Norm ASTM B96242 bewertet. Mindestens 3 Proben wurden für jede AFSD-Verarbeitungsbedingung auf Dichte untersucht. Die mikrostrukturelle Charakterisierung des Ausgangsmaterials und der AFSD-verarbeiteten AZ31B-Mg-Proben wurde in der XZ-Ebene durch Elektronenrückstreubeugung (EBSD) in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) durchgeführt. Die Proben wurden aus der zentralen Steady-State-Zone entnommen. Proben für EBSD wurden durch vorheriges mechanisches Polieren unter Verwendung von SiC-Papieren im Bereich von 800–1200 Körnung mit Ethanol als Schmiermittel vorbereitet. Anschließend wurden die Proben auf Buehler-Textmet-Tücher übertragen, die Diamantsuspensionen mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bzw. 0,25 μm enthielten, um eine hochglanzpolierte Oberfläche zu erhalten. Die mechanisch polierten AZ31B-Mg-Proben schienen eine Oxidschicht zu entwickeln, die den Empfang von Kikuchi-Signalen während der EBSD verhinderte. Dieses Problem wurde durch Ionenpolieren unter Verwendung eines Präzisionsätzbeschichtungssystems Gatan 682 mit einem Ionenstrahlstrom von 190 μA und einer Spannung von 5 keV behoben. Die Probenoberfläche wurde in einem Winkel von 4° zum Ionenstrahl geneigt und 30 s lang poliert. EBSD wurde mit einem Thermo-Fisher Nova NanoSEM 230 durchgeführt, der bei 20 keV arbeitet und mit einem Hikari-Super-EBSD-Detektor ausgestattet ist. Die Probenoberfläche wurde in Bezug auf den Primärelektronenstrahl geneigt, indem sie auf einem um 70° vorgekippten Halter montiert wurde, der in einem Arbeitsabstand von 12 mm gehalten wurde. Die generierten Daten wurden in der Software TSL OIM Analysis 8.0 weiter analysiert, wobei Orientierungsbildkarten (OIM) und Polfiguren erstellt wurden. Um die Mikrotextur auf der Normalebene der verarbeiteten Proben darzustellen, wurden die Messdaten in der XZ-Ebene der AFSD-Probe um 90° um die X-Achse gedreht. Ein ähnlicher Ansatz wurde für das Ausgangsmaterial gewählt. Für eine bessere Statistik und Datenkonsistenz der Korngrößen und Mikrotextur wurden von jedem Probenzustand mehrere OIM-Scans (5) durchgeführt.

Querschnitts-TEM-Folien wurden mit einem Thermo-Fisher Nova 200 Nanolab Dual-Beam Focused Ion Beam (FIB)-Mikroskop hergestellt. Ein 30-KV-Ga\(^{2+}\)-Strahl wurde zum Erstellen von Gräben und zum anfänglichen Ausdünnen der Folien verwendet. Die endgültige Ausdünnung auf eine Foliendicke von weniger als 100 nm erfolgte mit einem 5 keV Ga\(^{2+}\)-Strahl. Um die bearbeitete Probenoberfläche vor Schäden durch Ionenstrahlen zu schützen, wurde eine Platinbeschichtung aufgebracht. Die TEM-Bildgebung wurde mit einem Thermo-Fisher Tecnai G2 F20-Mikroskop bei 200 keV durchgeführt, um sowohl Hellfeld- als auch Dunkelfeld-Mikrofotografien zusammen mit entsprechenden ausgewählten Flächenbeugungsmustern (SADP) zu erhalten.

Als erste Stufe der Bewertung der mechanischen Eigenschaften wurden dynamische elastische Konstanten des Ausgangsmaterials und der AFSD-Proben mit der zerstörungsfreien EBME-Methode gemessen (Abb. 1c). Diese Tests wurden in einem 480 mm großen Glastank durchgeführt, der mit handelsüblichem Schneidöl gefüllt war und in dem die Probe und der Längswandler vollständig eingetaucht waren , wie in Abb. 1c dargestellt. Ein planarer Immersionswandler vom Typ Olympus V211 mit 0,125 Zoll Durchmesser und 20 MHz wurde verwendet, um einen Breitbandimpuls von 13 bis 27 MHz mit einer Wiederholungsrate von 2 ms anzuregen. Die Scanbewegung wurde vom UR5-Roboterarm mithilfe eines MATLAB-Skripts präzise gesteuert. Ein JSR-Ultraschall-DPR-500-Impulsempfänger lieferte die Impulsquelle und den Zeittrigger, und die Daten wurden von einem Tektronix MDO 304 mit einer Abtastrate von 1 GHz erfasst. Die Konturen wurden mit Flächen von 100 mm\(\times\)25 mm in räumlichen Abständen von 1 mm rastergescannt. An jedem gescannten Ort wurde der Scan 20 Sekunden lang angehalten, um den Durchschnitt der 512 akustischen Signale zu erfassen. Die Wandleroberfläche ist parallel zur Probenoberfläche (XY-Ebene) mit einem Abstand von mehr als 2 Wellenlängen ausgerichtet. In den vorliegenden Experimenten waren die aufgezeichneten Signale die Reflexionen von der oberen und unteren Probenoberfläche. Die zusätzlichen grundlegenden Details des EBME-Prozesses zur Ermittlung der dynamischen elastischen Konstanten sind in den früheren Berichten der Autoren enthalten43,44.

Die nächste Stufe der mechanischen Bewertung des AZ31B-Mg-Ausgangsmaterials und der AFSD-Proben wurde mithilfe eines einachsigen Zugversuchs durchgeführt. Flache, hundeknochenförmige Zugproben mit einer Messlänge von 25 mm und einer Dicke von 1,5 mm gemäß ASTM E8-Standard45 wurden entlang der Länge der abgelagerten Probe mit einer Drahterosionsmaschine (EDM) bearbeitet (Abb. 1d). Die Zugversuche wurden gemäß der Norm ASTM E8 mit einer Dehnungsrate von 10\(^{-4}\)/s auf einer 25-kN-Wägezelle der Instron-Universalprüfmaschine durchgeführt, die mit einem Dehnungsmesser ausgestattet war. Für jede AFSD-Bedingung und das Futtermittel wurden mindestens 4 Proben getestet. Die Werte für den Elastizitätsmodul, 0,2 % PS, UTS und % Dehnung wurden aus den aufgezeichneten technischen Spannungs-Dehnungs-Kurven geschätzt.

Ein Rechenmodell eines Mehrschichtprozesses wurde verwendet, um die räumlichen und zeitlichen Temperaturschwankungen während der AFSD-Herstellung der AZ31B-Mg-Legierung vorherzusagen. AFSD umfasst im Vergleich zu anderen reibungsbasierten Verarbeitungstechniken18 mehrere einzigartige Phänomene wie die Verformung des Vorschubstabs, die Materialextrusion, das Rühren und die Ablagerung. Bei der Formulierung des rechnerischen Prozessmodells wurden aufeinanderfolgende Ereignisse von Wechselwirkungen zwischen Futter-, Werkzeug- und Substratmaterialien während der AFSD berücksichtigt, wie im Abschnitt „Einführung“ erläutert (Abb. 2a – c). Diese Schritte wurden während der Simulation von insgesamt 5 Schichten wiederholt. Bei AFSD kann die Hauptquelle der Wärmeerzeugung auf den Reibungskontakt zwischen der Schnittstelle zwischen Vorschubstange und Substrat und der Schnittstelle zwischen extrudiertem Material und Werkzeugschulter zurückgeführt werden (Abb. 2). Es wurde ein mehrschichtiges thermisches Reibungserwärmungsmodell für AFSD entwickelt, das die maßgebliche Gleichung für die leitungsbasierte Wärmeübertragung verwendet, wie unten ausgedrückt:

Schematische Darstellung der in der aktuellen Arbeit verwendeten mehrschichtigen Rechenmodellmethodik, die (a) Schritte im AFSD-Prozess, (b) Modellrandbedingungen, (c) mehrschichtigen Formulierungsansatz und (d) Validierungsübung mithilfe von Zeit-Temperatur-Diagrammen zeigt Zeigt Thermoelementmesswerte und Vorhersagen von mehrschichtigen rechnerischen Prozessmodellen.

In der obigen Gleichung ist T die Temperatur, t die Zeit, \(\rho\) die Dichte (kg/m\(^3\)), C\(_p\) die spezifische Wärme (kJ/mol) und \ ({\vec {u}}\) ist die Advektionsgeschwindigkeit. Wichtig ist, dass der Begriff q\(_p\)'''' die volumetrische Wärmeerzeugung darstellt. Im Zusammenhang mit AFSD kann q\(_p\) mit der volumetrischen Wärmeerzeugung aufgrund plastischer Verformung in Zusammenhang gebracht werden. Die Formulierung von q\(_p\)'''' erfordert jedoch detaillierte Informationen über die plastischen Dehnungsraten und die Fließspannung, was rechenintensiv (thermomechanisches oder CFD-Modell erforderlich) und herausfordernd ist, insbesondere für mehrschichtige Modellierungsrahmen25,46. Vor diesem Hintergrund wurde nur die Reibungserwärmung während des AFSD in einer Oberflächenwärmefluss-Randbedingung berücksichtigt, die auf einer einfachen Theorie reiner Leitungsmodelle im Zusammenhang mit dem Reibrührschweißen (FSW) basiert24,47. Somit kann der Grenzwärmefluss q\(_f\) aufgrund des Reibungskontakts zwischen der Schnittstelle zwischen Vorschubstab und Substrat wie folgt ausgedrückt werden:

\(\tau _{yield}\) entspricht der Scherspannung, die das verformende Material an der Schnittstelle zwischen Vorschubstange und Substrat erfährt, und R ist der Abstand von der Mitte des Vorschubs zur Vorschubkante. Die der obigen Formulierung zugrunde liegende Annahme basiert auf der Existenz eines vollständig haftenden Kontakts an der Grenzfläche unter plastischer Verformung des Aufgabematerials (Abb. 2b). Wenn das Beschickungsmaterial durch Plastifizierung thermisch erweicht, kann die Scherspannung \(\tau _{yield}\) unter Haftannahmen ausgedrückt werden als48

wobei \(\sigma_{Ausbeute}\) die temperaturabhängige Streckgrenze des Abscheidungsmaterials ist, die für die AZ31B-Mg-Legierung in der offenen Literatur verfügbar ist41. In ähnlicher Weise kann der Oberflächenwärmefluss an der Grenzfläche zwischen extrudiertem Material und Werkzeugschulter (Abb. 2b) wie folgt ausgedrückt werden

\(\delta\) entspricht der Schlupfrate, die den Gleit-/Haftkontaktzustand des extrudierten Materials unter der Werkzeugschulter angibt. Somit entspricht \(\delta =0\) einem vollständig haftenden Regime und \(\delta =1\) bezeichnet ein vollständig gleitendes Regime. Im Falle eines Gleit-/Klebezustands liegt der Wert von \(\delta\) also irgendwo zwischen 1 und 0. Der Term M\(_{Werkzeug\;Durchschnitt}\) wird aus einer Rückrechnung unter Verwendung eines experimentell ermittelten Werkzeugdrehmoments abgeleitet. (\tau _{tool\;average}\) Daten während der Ablagerung37, wie unten erläutert

wobei \(\eta\) der mechanische Wirkungsgrad ist. Darüber hinaus kann die Schlupfrate49 ausgedrückt werden als:

Dabei ist \(\delta _o\) eine Skalierungskonstante und \(\omega _o\) der Referenzwert für die Rotationsgeschwindigkeit des Werkzeugs. Experimentellen Beobachtungen zufolge werden diese Werte angepasst, um die Materialfließfähigkeit unter der Werkzeugschulter darzustellen. Beispielsweise sollte sich für ein bestimmtes Material, das leicht extrudiert werden kann und einen großen Teil der Werkzeugschulterfläche abdeckt, der Term \((1-\delta )\) allmählich von 1 in Richtung Null verschieben, wenn sich R von \(R_{Vorschub) ändert }\) zu \(R_{tool}\) und umgekehrt. Somit geben die beiden oben genannten ortsabhängigen Randwärmeflussbedingungen den thermischen Beitrag im entwickelten Modell vor.

Abbildung 2b zeigt die schematische Darstellung des Längsschnitts des Rechenbereichs. Um die Mehrschichtabscheidung zu integrieren, wurde eine Strategie zur Aktivierung/Deaktivierung leiser Elemente eingesetzt50,51. An jedem beliebigen Punkt während der Abscheidung entspricht das Material vor dem Bereich des beweglichen Werkzeugs dem abgelagerten Material. Daher wurden diesen Elementen die Materialeigenschaften des verfestigten Materials zugeordnet. Den übrigen Elementen wurden die Materialeigenschaften der Luft zugeordnet.

Schließlich wurden allen mit dem abgelagerten Material verbundenen Grenzen (abhängig von der Werkzeugposition und dem Aktivierungsstatus) konvektive und strahlende Randbedingungen zugewiesen, wie unten ausgedrückt:

wobei q\(_{Verlust}\) der Fluss aufgrund von Wärmeverlusten ist, h\(_{\infty }\) der Konvektionskoeffizient ist, T\(_{\infty }\) die Umgebungstemperatur ist, \(\ epsilon\) ist der Emissionsgrad, \(\sigma\) ist die Stefan-Boltzmann-Konstante. Die oben diskutierten thermophysikalischen Parameter sind temperaturabhängig. Das obige mathematische Modell wurde mit der kommerziellen FEA-Software COMSOL® Multiphysics ausgeführt. Eine adaptive Vernetzungsstrategie (abhängig von der Temperatur und dem Wärmegradienten der Netzelemente) wurde eingesetzt, um angesichts des reinen Leitungsproblems eine angemessene Rechenzeit zu erreichen. Die Abmessung jeder aufgetragenen Spur betrug 140\(\times\)38\(\times\)1 mm\(^3\). Dementsprechend gewährleistet die adaptive Vernetzungsstrategie eine minimale Elementgröße von 1 mm im thermisch optimalen Bereich. Die Wahl der Elementgröße von 1 mm basierte auf einer Netzempfindlichkeitsanalyse. Die Rechenzeit für die aufeinanderfolgende 5-Schicht-Abscheidung betrug weniger als 20 Minuten auf einem Intel(R) Xeon(R)-Prozessor (Gold 6252 CPU bei 2,10 GHz – 190 GB).

Die Validierung des vorgeschlagenen thermischen Modells wurde mithilfe von Thermoelement-Temperaturmessungen bewertet. Abbildung 2d zeigt den Vergleich zwischen thermokinetischen Parametern (Zeit und Temperatur) an beliebigen Stellen innerhalb der AFSD-Schichten, gemessen durch ein Thermoelement und vorhergesagt durch eine Computersimulation. Die Temperatur-Zeit-Zyklen in Abb. 2d sind den Positionen in der Mitte jeder AFSD-Schicht zugeordnet, die thermoelementbasierten Messungen und rechnerischen Vorhersagen entsprechen. Wie zu beobachten ist, stimmt das thermische Modell angemessen mit der tatsächlichen thermischen Entwicklung während des AFSD-Prozesses überein. Die geringfügigen Abweichungen vom tatsächlichen Temperaturprofil (Abb. 2d) können auf die Wärmeerzeugung aufgrund der im thermischen Modell vernachlässigten plastischen Dissipation und auf eine kleinere Rechendomänengröße im Vergleich zur experimentell verwendeten AZ31B-Mg-Grundplatte zurückgeführt werden. Dennoch liefert das vorgeschlagene thermische Modell wertvolle Informationen über die schichtweise thermische Entwicklung während der AFSD. Nebenbei bemerkt: In der aktuellen Forschungsgruppe läuft eine parallele Studie, die sich auf gekoppelte thermische und thermomechanische Phänomene während des AFSD-Prozesses konzentriert, und die Autoren beabsichtigen, über diese Ergebnisse in einem separaten Manuskript zu berichten. Dennoch wurden Versuche unternommen, die Mikrostrukturentwicklung in Korrelation mit den rechnerisch vorhergesagten thermokinetischen Parametern in AFSD-hergestelltem AZ31B-Mg zu erklären.

Die von AFSD hergestellten Proben wurden vor dem Schneiden visuell auf Mikrostrukturbeobachtungen untersucht. Obwohl Oxidation bei der additiven Fertigung von Mg-basierten Materialien ein Problem darstellt und es wahrscheinlich zu einer gewissen Sauerstoffaufnahme während der AFSD von AZ31B Mg kommt, wurden bei visuellen Beobachtungen der AFSD-gefertigten Proben keine Oxidschichten festgestellt. Da es sich bei AFSD um einen Festkörperprozess handelt, ist die Sauerstoffdiffusion im Feststoff wahrscheinlich langsam und führt während der Verarbeitung zu einer erkennbaren Sauerstoffmenge in AZ31B Mg. Nach visuellen Beobachtungen wurden die Proben geschnitten und für aufeinanderfolgende Beobachtungsreihen vorbereitet. Die Archimedes-Dichte geschnittener Proben wurde gemäß der Norm ASTM B96242 gemessen. Die durchschnittlichen Dichtewerte betrugen \(1,761 \pm 0,006\) und \(1,768 \pm 0,006\) g/cm\(^3\) für die Proben, die Eingangsenergien von 82 und 116 J/mm\(^2\ entsprachen. ) jeweils im Vergleich zum Dichtewert von 1,77 g/cm\(^3\) für das Ausgangsmaterial. Dies entspricht relativen Dichtewerten von 99,4 und 99,8 % für Proben mit 82 bzw. 116 J/mm\(^2\), was darauf hindeutet, dass während des AFSD-Prozesses unter den in den vorliegenden Bemühungen verwendeten Verarbeitungsparametern eine angemessene Konsolidierung des Materials erreicht wurde.

Mikroskopische Beobachtungen der ersten Stufe an AFSD AZ31B-Mg wurden mittels SEM-EBSD durchgeführt. OIM-Karten zeigten qualitativ, dass die AFSD-Proben einen erkennbaren Anstieg der Korngröße im Vergleich zum Ausgangsmaterial aufwiesen (Abb. 3). Dies wurde auch statistisch anhand der Korngrößenverteilung bestätigt, wobei die durchschnittliche Korngröße sowohl 82 J/mm\(^2\) (15 ± 4 μm) als auch 116 J/mm\(^2\) (18 ± 3 μm) betrug ) AFSD-Proben waren 1,4–1,6-fach höher im Vergleich zum Ausgangsmaterial (11 ± 3 μm) (Abb. 3). Eine Zunahme der Korngröße nach dem AFSD-Prozess kann aufgrund dynamischer Rekristallisations- und Kornwachstumsmechanismen auftreten, wenn das Ausgangsmaterial einer starken plastischen Verformung unterliegt, die mit der gleichzeitigen Erzeugung und Ansammlung von Wärme während des AFSD-Prozesses einhergeht52.

EBSD-Daten zeigen OIM, Texturdiagramme und Korngrößenverteilungen entsprechend (a) Ausgangsmaterial, (b) 82 J/mm\(^2\) und (c) 116 J/mm\(^2\) Proben.

Neben der Korngröße ist auch die Entwicklung der kristallographischen Textur nach dem AFSD-Prozess in 0001-Polfiguren erkennbar (Abb. 3). Die kristallographischen Texturen in allen drei Proben lagen nahe an der Basalebenentextur, und die Textur scheint sich mit einem Anstieg der Eingangsenergie von 82 J/mm\(^2\) auf 116 J/mm\(^2\) zu verschärfen. Das Ausgangsmaterial zeigte eine beträchtlich große Streuung (\(\sim\) 30°) um die maximale Texturintensität und der Ort der maximalen Intensität war 15° von der idealen Basispolposition entfernt (Abb. 3a). Für Proben mit 82 J/mm\(^2\) und 116 J/mm\(^2\) wurde beobachtet, dass die maximalen Texturintensitäten um 35 bzw. 15,5° vom Basispol abweichen, und es wurde eine Orientierungsstreuung festgestellt \(\sim\) 25° um die maximale Intensität in beiden Fällen (Abb. 3b, c).

Um weitere Einblicke in die Mikrostruktur und Phasenentwicklung zu erhalten, wurden das AZ31B-Mg-Einsatzmaterial und die AFSD-Proben mithilfe hochauflösender TEM-Bildgebung beobachtet (Abb. 4). Das dem Ausgangsmaterial entsprechende Hellfeld-TEM-Bild (BF) zeigte eine gleichmäßige Verteilung von Niederschlägen der zweiten Phase in nm-Größe (Abb. 4a). Diese Niederschläge zeigten in diesen TEM-Bildern sowohl kugelförmige als auch längliche Morphologien. Es sollte jedoch beachtet werden, dass es sich bei beiden Morphologien wahrscheinlich um denselben Niederschlagstyp handelt, betrachtet entlang zweier orthogonaler Richtungen. Daher ist es wahrscheinlich, dass diese Niederschläge in drei Dimensionen eine zylindrische oder zigarrenförmige Morphologie aufweisen (Einschub in Abb. 4a). Die Größe der Niederschläge lag zwischen 20 und 60 nm. Obwohl der Anteil der Niederschläge in beiden AFSD-Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial (Abb. 4a) deutlich verringert war (Abb. 4b, c), besaßen diese Niederschläge der zweiten Phase eine atomar kohärente Grenzfläche mit der Matrix (Abb. 4d). Die SADP-Analyse ergab, dass die Matrix \(\alpha\)-Mg-Phase war (Abb. 4e), während die Ausscheidungen der zweiten Phase \(\beta\) Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) waren. Phase, wie durch das FFT-Muster bestätigt (Abb. 4f). Darüber hinaus wurden bei hochauflösenden TEM-Beobachtungen keine Oxidphasen nachgewiesen, was mit den zuvor erwähnten visuellen Beobachtungen übereinstimmt. Ein qualitativer Vergleich der Mikrostrukturen lässt darauf schließen, dass mit zunehmender Verformungsenergie, die während der AFSD-Verarbeitung ausgeübt wird, der Anteil an Ausscheidungen deutlich abnimmt. Darüber hinaus wiesen die AFSD-verarbeiteten Proben eine gröbere Korngröße auf (Abb. 4b – c), wie zuvor durch EBSD-Analyse bestätigt (Abb. 3). Darüber hinaus schienen die Matrixkörner beider AFSD-Proben (82 und 116 J/mm\(^2\)) frei von Versetzungskontrasten zu sein, was auf mögliche Wiederherstellungsmechanismen hindeutet (Abb. 4b–c). Die prozessbedingte Auflösung von Niederschlägen wird auf die Kombination räumlicher und zeitlicher thermokinetischer Effekte zurückgeführt, die in den folgenden Abschnitten diskutiert werden.

TEM-Daten zeigen Hellfeldbilder für (a) Ausgangsmaterial mit Einschub, der eine vergrößerte Ansicht der Ausscheidungen zeigt, (b) 82 J/mm\(^2\) AFSD-Probe, (c) 116 J/mm\(^2\) AFSD-Probe und (d) hochauflösende Ansicht des Niederschlags in 82 J/mm\(^2\) AFSD-Probe mit Einschub, der die kohärente Grenzfläche zwischen Niederschlag und Matrix zeigt. Das ausgewählte Flächenbeugungsmuster in (e) entspricht der \(\alpha\)-Mg-Matrix und (f) ist das schnelle Fourier-Transformationsbild, das \(\beta\) Mg\(_{17}\)Al\(_ {12}\) Niederschlag.

Um die thermokinetischen Auswirkungen des AFSD-Prozesses auf die oben beschriebene ausgeprägte Mikrostrukturentwicklung im verarbeiteten AZ31B-Mg zu erkennen, wurde die räumliche und zeitliche Variation der Temperatur während des AFSD untersucht, wie sie durch das mehrschichtige rechnerische Prozessmodell vorhergesagt wurde (Abb. 5). Die Temperatur wurde in der Mitte der AFSD-Spur an der Grenzfläche zwischen Schicht 1 und dem Substrat sowie an einer Stelle innerhalb von Schicht 3 (100 μm über den Grenzflächen zwischen Schicht 2 und 3) gemessen. Eine virtuelle Sondenposition an der Grenzfläche von Schicht 1 und dem Substrat durchlief während der Herstellung von Schicht 1 einen ersten einzelnen thermischen Zyklus, bei dem sie die maximale Temperatur von 430 °C für eine Probe mit 82 J/mm\(^2\) erreichte (Abb. 5a) und 450 °C für eine Probe mit 116 J/mm\(^2\) (Abb. 5b) zum Zeitpunkt der Abscheidung. Nachfolgende thermische Zyklen (Nr. s-2, 3, 4 und 5) wurden von der Sondenposition während der Herstellung aufeinanderfolgender Schichten (Schicht 2–5) durchlaufen, was zur Wiedererwärmung des an der Sondenposition in den entsprechenden vorhergehenden Schichten abgeschiedenen Materials führte für beide AFSD-Bedingungen. Die Spitzentemperaturen, die sich während der Abscheidung nachfolgender Schichten entwickelten, lagen an jeder virtuellen Stelle in Schicht 1 für beide AFSD-Bedingungen über 400 °C (Abb. 5). Bemerkenswerterweise wurde in beiden AFSD-Proben ein leichter Anstieg (\(\sim\) 5–10 °C) der Maximaltemperatur des zweiten Wiedererwärmungs-Wärmezyklus aufgrund der Wärmeakkumulation beobachtet (Abb. 5a und b). Die maximale Temperatur, die an jeder virtuellen Stelle in Schicht 1 aufgrund nachfolgender thermischer Wiedererwärmungszyklen (entsprechend den Schichten 3–5) erreicht wurde, nahm in beiden AFSD-Proben aufgrund des zunehmenden Abstands zwischen der Sondierungsstelle und der abzulagernden Schicht allmählich ab (Abb. 5a und b). Die niedrigste Temperatur in Schicht 1 während des Wiedererwärmungszyklus, während Schicht 2 darauf abgeschieden wurde, lag über 150 °C und die anschließende Abscheidung der Schichten 3–5 erhitzte das Material in Schicht 1 erneut auf über 200 °C.

Vorhergesagte Zeit-Temperatur-Diagramme für den AFSD-Prozess unter Verwendung eines mehrschichtigen rechnerischen Prozessmodells, das (a) 82 J/mm\(^2\) und (b) 116 J/mm\(^2\) Proben entspricht. Als Referenz sind wichtige Phasenübergangs- und konventionelle Wärmebehandlungstemperaturbereiche angegeben.

Es ist offensichtlich, dass die Sondenposition in Schicht 3 während der Herstellung der Schichten 3, 4 und 5 nur dreimal thermischen Zyklen ausgesetzt war, wie in Abb. 5 vorhergesagt. Der Wärmeakkumulationseffekt unterscheidet sich von der Maximaltemperatur der ersten thermischen Zyklen, denen er ausgesetzt ist Position in Schicht 3 im Vergleich zu der Position an der Grenzfläche von Substrat und Schicht 1 für beide AFSD-Bedingungen (Abb. 5). Darüber hinaus ist aufgrund der höheren linearen Abscheidungsgeschwindigkeit von 6,3 mm/s für 82 J/mm\(^2\) im Vergleich zu 4,2 mm/s für 116 J/mm\(^2\) die durchschnittliche Dauer der entsprechenden thermischen Zyklen betrugen \(\sim\) 30 bzw. 38 s (Abb. 5). Solche unterschiedlichen Eigenschaften der Heiz-Wiedererwärmungs-Zyklen, die AFSD-gefertigtem Material auferlegt wurden, beeinflussten die Entwicklung der Mikrostruktur, wie unten beschrieben.

Gemäß dem Gleichgewichts-Mg-Al-Phasendiagramm ist die \(\beta\)-Phase (Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\)) über 200 °C thermodynamisch instabil und löst sich auf bilden ein einphasiges \(\alpha\)-Mg53. Wie bereits erwähnt, hielt die Wiedererwärmung des zuvor abgeschiedenen Materials während des gesamten AFSD-Prozesses die Temperaturen im einzelnen \(\alpha\)-Mg-Phasenregime an jeder virtuellen Stelle innerhalb des zuvor abgeschiedenen Materials aufrecht (Abb. 5). Die Lösungstemperaturen für AZ31B-Mg liegen Berichten zufolge im Bereich von 250–400 °C54,55. Nach Abschluss des AFSD-Prozesses kühlte sich die Ablagerung auf Raumtemperatur ab, wobei die Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 1–2 °C/s lag. Unterhalb von 200 °C kann es jedoch zu einer erneuten Ausfällung der \(\beta\)-Phase kommen, sofern keine signifikante Diffusion von Al aus dem Niederschlag erfolgt. Bei der konventionellen Verarbeitung ist eine Alterung von wenigen Stunden erforderlich, um die \(\beta\)-Phase56 gleichmäßig auszufällen. Basierend auf dem räumlichen und zeitlichen thermischen Verlauf, der durch das rechnerische Prozessmodell vorhergesagt wurde (Abb. 5), war es wahrscheinlich, dass das abgelagerte AZ31B-Mg-Material während der gesamten AFSD-Zeit in einem einzelnen \(\alpha\)-Mg-Phasenfeld verblieb Verfahren. Um die Auflösung der \(\beta\)-Phase während der Abscheidung und die Möglichkeit einer erneuten Ausfällung der \(\beta\)-Phase während des Abkühlens weiter quantitativ zu überprüfen, wurde das Ausmaß der Al-Diffusion, das durch die Prozessthermokinetik beeinflusst wird, für beide AFSD-Bedingungen berechnet. Die rechnerisch vorhergesagten thermischen Zyklen, insbesondere diejenigen, die dem Ort innerhalb der Schicht 3 entsprechen, waren für das Verständnis der \(\beta\)-Niederschlagsauflösung/-wiederausfällung relevanter, da die mikroskopischen Beobachtungen in dieser Region durchgeführt wurden. Da der \(\beta\)-Niederschlag oberhalb von 200 °C thermodynamisch instabil wird, kommt es zur Auflösung des Niederschlags und durch den lokalen Temperaturanstieg angetriebene Aluminiumatome können von der Niederschlagsstelle wegdiffundieren. Die Lösung des zweiten Fickschen Diffusionsgesetzes mit variierenden Diffusionskoeffizienten ergibt eine Konzentrationsverteilung mit Abstand und Zeit. Mit seiner allgemeinen Lösung könnte die Diffusionslänge (x') über einen Zeitraum wie folgt geschätzt werden:

wobei D(T) der Diffusionskoeffizient als Funktion der Temperatur ist. Der Diffusionskoeffizient wird in der Arrhenius-Form ausgedrückt und gibt seine Temperaturabhängigkeit wie folgt an:

wobei D\(_0\) die Diffusionskonstante (3,275\(\times\)10\(^-5\) m\(^2\)/s57 ist, R die Gaskonstante (8,314 J/(mol K). )), und E ist die Aktivierungsenergie, die einem spannungsfreien Gitter entspricht (E= 130,4\(\times\)10\(^3\) J/mol57). E wird jedoch auch von der im Material vorhandenen Gesamteigenspannung beeinflusst. Die Art der vorhandenen Spannung bestimmt den resultierenden Wert der Aktivierungsenergie. Beispielsweise würde die Gesamtdruckspannung die Aktivierungsenergie erhöhen, während die Zugspannung sie verringern würde58. Dementsprechend wurde die folgende Gleichung des von Temperatur und Spannung abhängigen Diffusionskoeffizienten berücksichtigt.

wobei \(\sigma\) die Spannung ist (130 MPa als experimentell beobachteter Grenzwert im vorliegenden Fall) und \(\Omega\) das Molvolumen \((1,399 \times 10^{-5}\) m\ (^3\)/mol). Mit der obigen Gleichung ist die Diffusion hauptsächlich von der Temperatur abhängig. Mit der aus dem Rechenmodell erhaltenen Temperatur-Zeit-Beziehung (Abb. 5) wurde jedoch die Abhängigkeit des Diffusionskoeffizienten von der Zeit ermittelt. Diese Übung ermöglichte die Integration von Gl. 13 über einen bestimmten Zeitraum wie folgt:

Die obige Gleichung wurde numerisch gelöst, um die Diffusionslänge von Al während Erwärmungs- und Abkühlungsereignissen jedes thermischen Zyklus zu erhalten, dem eine Stelle in Schicht 3 ausgesetzt ist. Abbildung 6 zeigt die kumulative Diffusionslänge für jeden thermischen Zyklus in 82 J/mm\(^2\ ) und 116 J/mm\(^2\) Proben. Die gesamte Diffusionsausbreitung von Al-Atomen in einer Probe mit 116 J/mm\(^2\) ist breiter (14 μm) im Vergleich zu 82 J/mm\(^2\) (4 μm), da die lineare Abscheidungsgeschwindigkeit vergleichsweise niedriger und höher ist Wärmeakkumulation für die Probe mit 116 J/mm\(^2\). Solch große Diffusionslängen von Al-Atomen können den Niederschlag effektiv auflösen und die Legierung während des thermischen Prozesses wie AFSD homogenisieren. Während der Abkühlphase verlangsamte sich die Diffusion von Al in Mg und wurde träge, was es für die \(\beta\)-Phase schwierig machte, erneut auszufallen. Daher wiesen die AFSD-Proben eine signifikante Verringerung des \(\beta\)-Phasenanteils auf (Abb. 4b – c). Eine solche thermokinetisch gesteuerte Mikrostrukturentwicklung beeinflusste die mechanische Reaktion der AFSD-Proben.

Berechnete kumulative Diffusionslängen über den gesamten AFSD-Zyklus für Bedingungen von 82 J/mm\(^2\) und 116 J/mm\(^2\).

Die AFSD-Proben wurden zunächst mit der zerstörungsfreien EBME-Technik untersucht, die im Abschnitt „Methoden und Materialien“ beschrieben ist. Die gescannten Daten des dreidimensionalen Volumens der AFSD-Proben aus der oberen XY-Ebene wurden gesammelt und als Konturdiagramme der durchschnittlichen räumlichen Verteilung des dynamischen Volumenmoduls gerendert. In gleicher Weise wurde das Konturdiagramm des dynamischen Kompressionsmoduls für das Ausgangsmaterial erstellt, das von der Normalebene aus gescannt wurde. Diese Konturdiagramme des dynamischen Kompressionsmoduls sind in Abb. 7a, b und c dargestellt und entsprechen dem Ausgangsmaterial 82 J/mm\(^2\) bzw. 116 J/mm\(^2\). Die räumliche Verteilung des dynamischen Kompressionsmoduls für das Ausgangsmaterial war auf den engen Bereich von 57,5–60,0 GPa beschränkt (Abb. 7a). Ein ähnlicher Bereich des dynamischen Volumenmoduls (57,0–60,5 GPa) wurde für die AFSD-Probe mit 82 J/mm\(^2\) aufgezeichnet (Abb. 7b). Allerdings verschob sich dieser Bereich erheblich in Richtung niedrigerer Modulwerte von 54,5–57,0 GPa für die AFSD-Probe mit 116 J/mm2 (Abb. 7c). Die mittels Ultraschall ermittelten Werte des dynamischen Kompressionsmoduls spiegeln qualitativ das Ausmaß der Eigenspannung im Material wider43,44. Der Elastizitätsmodul ist die inhärente Eigenschaft des Materials, die mit der potentiellen Energie und dem Abstand zwischen Atomen verbunden ist. Das Vorhandensein von Restspannung ist mit dem elastisch gespannten Gitter verbunden, das den Atomabstand beeinflusst und die potentielle Energie verringert, wodurch der Elastizitätsmodul des Materials verringert wird.

Mit der EBME-Technik erhaltene Volumenmoduldaten entsprechen (a) Ausgangsmaterial, (b) 82 J/mm\(^2\)- und (c) 116 J/mm\(^2\)-Proben zusammen mit OIM-Daten mit hoher Vergrößerung für (d) Ausgangsmaterial, (e) 82 J/mm\(^2\) und (f) 116 J/mm\(^2\) Proben.

Das Ausgangsmaterial weist wahrscheinlich die niedrigsten Eigenspannungen auf, da es einer H24-Behandlung unterzogen wurde38, was einen höheren dynamischen Modul des Ausgangsmaterials rechtfertigt. Der Unterschied in den dynamischen Modulen der AFSD-Proben weist jedoch auf einen Unterschied in der Eigenspannung hin. Diese Diskrepanz kann durch die Analyse der OIM-Mikroaufnahmen bei höherer Vergrößerung behoben werden (Abb. 7d – f). Die bei höherer Vergrößerung aufgenommenen OIM-Mikroaufnahmen zeigten das Vorhandensein mechanischer Zwillinge in beiden AFSD-Proben, während sie im Ausgangsmaterial nicht beobachtet wurden. Darüber hinaus kann beobachtet werden, dass mechanische Zwillinge in der Probe mit 82 J/mm\(^2\) häufiger auftraten, während sie in der Probe mit 116 J/mm\(^2\) kaum beobachtet wurden (Abb. 7e und f). Das Vorhandensein mechanischer Zwillinge in der Probe mit 82 J/mm\(^2\) weist darauf hin, dass die Verformung zusätzlich zum Schlupf stark von Zwillingen begleitet wird. Darüber hinaus trägt die Bildung mechanischer Zwillinge einer starken Gitterspannung Rechnung59,60, wodurch die Gesamteigenspannung in der Probe mit 82 J/mm\(^2\) verringert wird, was sich auch in der EBME-Karte mit einem dynamischen Modul widerspiegelt, der dem des Ausgangsmaterials ähnelt ( Abb. 7a und b). Im Gegenteil, der Mangel an mechanischen Zwillingen in der Probe mit 116 J/mm\(^2\) deutet darauf hin, dass die Verformung hauptsächlich durch Schlupf erfolgt. Darüber hinaus dürfte die während der Probenherstellung erzeugte Dehnungsrate aufgrund der geringeren Lineargeschwindigkeit mit 116 J/mm\(^2\) geringer sein37. Auch die längere Dauer der thermischen Zyklen, die mit der Herstellung einer Probe mit 116 J/mm\(^2\) einhergehen, hält die Wärme länger aufrecht (Abb. 5b). Diese erklären die Seltenheit mechanischer Zwillinge in 116 J/mm\(^2\)-Proben. Da der Schlupf eine geringere Gitterspannung aufnimmt, ist die Restspannung in der Probe mit 116 J/mm\(^2\) wahrscheinlich höher als in der Probe mit 82 J/mm\(^2\), was durch EBME-Karten gerechtfertigt ist, die eine Reduzierung zeigen Dynamikmodul (Abb. 7b und c).

Technische Spannungsfärbungskurven für AZ31B-Mg-Einsatzmaterial und AFSD-Proben wiesen eine nahezu identische Steigung im elastischen Bereich auf, was auf einen ähnlichen Young-Modul von 40 GPa für diese Proben hinweist (Abb. 8). Es gab jedoch eine Reduzierung um \(\sim\) 30 MPa im 0,2 % PS für die AFSD-Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial bei 158 ± 15 MPa (Abb. 8). Eine solche Verringerung könnte auf eine Erhöhung der durchschnittlichen Korngröße um 4–7 μm (Abb. 3) und die Verringerung des Anteils von Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) zurückzuführen sein die AFSD-Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial (Abb. 4). Diese beiden Effekte führten gleichzeitig zu einer Verringerung der Barrieren für die Versetzungsbewegung, wodurch der PS-Wert von 0,2 % für die AFSD-Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial gesenkt wurde. Der UTS des Ausgangsmaterials betrug 258 ± 8 MPa, was geringfügig um 10 MPa bzw. 26 MPa höher war als bei AFSD-Proben mit 82 J/mm\(^2\) bzw. 116 J/mm\(^2\) (Abb. 8). ). Die Dehnung des AZ31B-Mg-Einsatzmaterialmaterials betrug 20 ± 2 %. Andererseits zeigten die AFSD-Proben eine geringere Dehnung von 16 ± 4 % bzw. 10 ± 4 % für Proben mit 82 J/mm\(^2\) bzw. 116 J/mm\(^2\) (Abb. 8). . Eine solche Verringerung der Dehnung könnte auf die Entwicklung einer starken Grundtextur auf der XY-Oberfläche/Unteroberfläche der AFSD-Proben zurückzuführen sein (Abb. 3). Die Proben wurden in Y-Richtung (senkrecht zur Baurichtung) belastet (Abb. 1c). Bei einachsiger Zugbelastung dreht sich das Gitter so, dass die Normale der Basisgleitebene zur Belastungsachse geneigt ist61. Das Material nimmt die Verformung auf, bis die Basisebenennormale senkrecht zur Belastungsachse steht, bei der der Schmid-Faktor der Gleitebenen gegen Null geht. Im aktuellen Fall war das Basismaterial mit einer diffusen Basaltextur mit einem Versatz von 15° zum 0001-Basalpol verbunden (Abb. 3a). Andererseits besaß die Probe mit 82 J/mm\(^2\) eine scharfe Basaltextur mit einem Versatz von 35° (Abb. 3b). Ein solcher Versatz mit schärferer Textur erfordert eine höhere Verformung, um die Basisebene senkrecht zur Belastungsachse zu bringen. Infolgedessen erfuhr die Probe mit 82 J/mm\(^2\) eine höhere Dehnung unter den AFSD-Proben. Obwohl andererseits die Basaltextur scharf war, war der Versatz bei der Probe mit 116 J/mm\(^2\) geringer (Abb. 3c), sodass eine geringere Verformung möglich war als bei der Probe mit 82 J/mm\(^2\). ) Probe, bevor die Basisebenennormale senkrecht zur Belastungsachse ausgerichtet wurde, was zu einer geringeren Dehnung führte. Bitte beachten Sie, dass bereits vor 22,23 über eine Verringerung der mechanischen Eigenschaften von AFSD-gefertigten Mg-Legierungen berichtet wurde. Diesen Arbeiten fehlte jedoch die Erklärung für den Zusammenhang der durch die Prozessthermokinetik bedingten Mikrostrukturentwicklung auf mehreren Skalen mit dem resultierenden mechanischen Verhalten.

Als nächster Schritt der Analyse wurden die Bruchflächen der gebrochenen Proben aus den Zugversuchen mittels Sekundärelektronen-REM untersucht (Abb. 8b–d). Die Bruchflächen zeigten einen quasi-spröden Versagensmodus mit spaltungsähnlichem Bruch sowohl für das Ausgangsmaterial als auch für die AFSD AZ31B Mg-Proben. Es wurde berichtet, dass Materialien auf Mg-Basis von Natur aus eine geringe Bruchzähigkeit aufweisen und bei quasistatischer Zugbelastung in einem weiten Temperaturbereich normalerweise einen Spaltungsbruchmodus aufweisen62,63,64.

(a) Repräsentative Spannungs-Dehnungs-Kurven zusammen mit tabellierten mechanischen Eigenschaften für Ausgangsmaterial sowie AFSD-Proben und Fraktogramme entsprechend (b) Ausgangsmaterial, (b) 82 J/mm\(^2\) und (c) 116 J /mm\(^2\) Proben. Die Einschübe in den Fraktogrammen zeigen stark vergrößerte Ansichten der entsprechenden hervorgehobenen Regionen.

Aktuelle Arbeiten untersuchten die additive Fertigung der AZ31B-Mg-Legierung im Festkörper mittels AFSD-Verfahren. Die durchschnittlichen Archimedes-Dichtewerte von AFSD-hergestellten Proben betrugen \(1,761 \pm 0,006\) und \(1,768 \pm 0,006\) g/cm\(^3\) für die Verarbeitungsbedingungen, die den Eingangsenergien von 82 und 116 J entsprechen /mm\(^2\) jeweils im Vergleich zum Archimedes-Dichtewert von 1,77 g/cm\(^3\) für das Ausgangsmaterial. Dies führt zu relativen Dichtewerten von 99,4 bzw. 99,8 % für Proben mit 82 bzw. 116 J/mm\(^2\), was auf eine angemessene Konsolidierung des AFSD-hergestellten AZ31B-Mg-Materials hinweist. Die zeitliche und räumliche Variation der Temperatur während des AFSD-Prozesses wurde mithilfe eines mehrschichtigen rechnerischen Prozessmodells vorhergesagt. Die Temperatur, die das Material während der Abscheidung und aufgrund der anschließenden Wiedererwärmung aufgrund der hinzugefügten Schichten auf der Oberseite erfuhr, blieb im einzelnen \(\alpha\)-Mg-Phasenfeldbereich (über 200 °C). Solche unterschiedlichen thermokinetischen Bedingungen führten zu einer durchschnittlichen Korngröße von 15 ± 4 und 18 ± 3 μm für 82 J/mm\(^2\) bzw. 116 J/mm\(^2\) AFSD-Bedingungen im Vergleich zu 11 ± 3 μm für das Futtermittel. Die mit AFSD verarbeiteten Proben entwickelten eine starke Basaltextur auf der Oberseite. Das Ausgangsmaterial wies eine diffuse Textur auf, die um 15° zum 0001-Pol versetzt ausgerichtet war. Beide AFSD-Proben besaßen eine starke Basaltextur auf der Oberseite, die für 82 J/mm\(^2\)-Bedingungen bzw. 116 J/mm\(^2\)-Bedingungen um 35 bzw. 15° zum 0001-Pol versetzt ausgerichtet war. Die höheren Temperaturen des AFSD-Materials (mehr als 200 °C) während der Abscheidung und das anschließende Abkühlen auf Raumtemperatur mit Geschwindigkeiten von 1–2 °C/s führten zu einer deutlichen Verringerung des Anteils der nanoskaligen \(\beta\)-Phase in den AFSD-Proben im Vergleich zum Ausgangsmaterial. Die mit 82 J/mm\(^2\) deponierte AFSD-Probe zeigte eine höhere Menge an Zwillingsbildung im Vergleich zu 116 J/mm\(^2\) und Ausgangsmaterial. Infolgedessen war der zerstörungsfrei bewertete Kompressionsmodul für die Probe mit 116 J/mm\(^2\) niedriger (54,5–57,0 GPa) im Vergleich zur Probe mit 82 J/mm\(^2\) (57,0–60,5 GPa). und Ausgangsmaterial (57,5–60,0 GPa). Ausgangsmaterial- und AFSD-AZ31B-Mg-Proben zeigten bei einachsigen Zugversuchen nahezu den gleichen Elastizitätsmodul von \(\sim\) 40 GPa. Allerdings besaß die AFSD-Probe, die mit Eingangsenergien von 82 und 116 J/mm\(^2\) abgeschieden wurde, einen 0,2 % PS von 132 ± 15 MPa bzw. 129 ± 13, was niedriger war als der 0,2 % PS von 158 ± 15 für das Ausgangsmaterial . Die UTS der AFSD-Proben betrug 248 ± 10 und 232 ± 19 MPa für 82 bzw. 116 J/mm\(^2\). Der UTS-Wert des Ausgangsmaterials betrug 258 ± 8 MPa. Die Dehnung des AFSD AZ31B-Mg war bei Prozessbedingungen von 82 bzw. 116 J/mm\(^2\) um 4 % bzw. 10 % geringer als beim Einsatzmaterial bei 20 %. Die ausgeprägten thermokinetischen Effekte mit mehreren Wiedererwärmungszyklen während der AFSD führten zu einer einzigartigen Mikrostruktur mit einer gröberen Korngröße und einem geringeren Anteil der \(\beta\)-Phase, was zu einer solchen Verringerung der Zugeigenschaften des AFSD AZ31B-Mg im Vergleich zum Ausgangsmaterial führte .

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze werden auf begründete Anfrage vom entsprechenden Autor zur Verfügung gestellt.

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Die Autoren würdigen die Infrastruktur und Unterstützung des Center for Agile and Adaptive Additive Manufacturing (CAAAM), das durch Mittel des Staates Texas finanziert wird: 190405-105-805008-220, und der Materials Research Facility (MRF) an der University of North Texas für den Zugang zu Mikroskopie und Phase Analyseeinrichtungen. Die Autoren möchten Shelden Dowden für seine Hilfe bei der AFSD-Verarbeitung und den Zugtests danken.

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, University of North Texas, 3940 N Elm St, Denton, TX, 76207, USA

Sameehan S. Joshi, Shashank Sharma, M. Radhakrishnan, Mangesh V. Pantawane, Shreyash M. Patil, Yuqi Jin, Teng Yang, Daniel A. Riley, Rajarshi Banerjee und Narendra B. Dahotre

Zentrum für agile und adaptive additive Fertigung, University of North Texas, 3940 N Elm St, Denton, TX, 76207, USA

Sameehan S. Joshi, Shashank Sharma, M. Radhakrishnan, Mangesh V. Pantawane, Shreyash M. Patil, Yuqi Jin, Teng Yang, Daniel A. Riley, Rajarshi Banerjee und Narendra B. Dahotre

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SSJ und NBD haben die Forschungsidee konzipiert. SSJ, SMP und DAR führten die Experimente durch. SS führte die Computermodellierung durch. MR, MVP, YJ und TY führten die Materialcharakterisierung durch. SSJ, SS, MR, MVP und SMP haben das Manuskript geschrieben. RB und NBD haben das Manuskript überprüft und bearbeitet.

Korrespondenz mit Narendra B. Dahotre.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Joshi, SS, Sharma, S., Radhakrishnan, M. et al. Ein multimodaler Ansatz zur Entwicklung der Mikrostruktur und zur mechanischen Reaktion der durch additives Reibrührverfahren aufgebrachten AZ31B-Mg-Legierung. Sci Rep 12, 13234 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17566-5

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Eingegangen: 23. Mai 2022

Angenommen: 27. Juli 2022

Veröffentlicht: 02. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17566-5

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Biomedizinische Materialien und Geräte (2022)

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